به علت متفاوت بودن بافت زمینه نمونه مجهول با محلولهای استاندارد پالادیوم، گونه های مزاحم باعث خطا در اندازه گیری می شوند. برای رفع این مشکل از روش استاندارد افزایشی استفاده می شود. در این روش به همه محلولهای استاندارد حجم یکسانی از نمونه مجهول اضافه و در واقع مزاحمت ها یکسان شد. بدین منظور برای اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل، به علت غلیظ بودن محلول کاتالیزور به دست آمده طبق شرح مندرج در بخش ٣-٧-٢، ابتدا محلول ۶٠٠ برابر رقیق سازی شد. سپس در ۴ بالن ژوژه ۵ میلی لیتری به ترتیب حجم های ۰، ۶، ١۵، ٣٠ میکرولیتر از محلول استاندارد ١٠٠ میلی گرم بر لیتر اضافه شد و سپس به هرکدام حجم یکسان ٧/۰ میلی لیتری از محلول رقیق شده کاتالیزور اضافه گردید و طبق روش پیشنهادی، در شرایط بهینه، استخراج آنالیت صورت گرفت. نتایج حاصل برای رسم منحنی استاندارد افزایشی و تعیین غلظت پالادیوم به کار گرفته شد. پس از اعمال ضریب رقت، غلظت پالادیوم در نمونه کاتالیزور اتومبیل برابر با ۰٠/٣ درصد وزنی/وزنی به دست آمد. شکل ٣-١۴ اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل به روش استاندارد افزایشی را نشان می دهد.
شکل ٣-١۴- منحنی استاندارد افزایشی برای اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل به روش پیشنهادی
٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روش های اندازه گیری پالادیوم
روش پیشنهادی با سایر روش های اندازه گیری پالادیوم مقایسه شد و نتایج در جدول ٣-٣ درج گردید. همانطوری که در جدول مشهود است، حد تشخیص خوب و گستره وسیع به آسانی در این روش بدست می آید. در روش ارائه شده، با بهره گرفتن از سرنگ به عنوان واحد استخراج کننده به عنوان یک راهکار ساده، می توان علاوه بر حذف مرحله وقت گیر سانتریفوژ، از حلال های سبکتر از آب نیز به عنوان حلال استخراجی استفاده کرد با توجه به این حقیقت که در این روش از دستگاه های پیچیده استفاده نمی شود، امکان آنالیز نمونه ها را در بیشتر آزمایشگاههای تجزیه ای فراهم می کند. سادگی دستگاه مورد اندازه گیری از دیگر مزایای این روش نسبت به بقیه روشها می باشد.
جدول ٣-٢ مقایسه روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی پیشنهادی با سایر روشها
| آنالیت | دستگاه | دامنه خطی منحنی کالیبراسیون | حد تشخیص | مرجع |
| پالادیوم | جذب اتمی با کوره ی گرافیتی | ٢۰۰۰-١۰۰ میکروگرم بر لیتر | ۹٠ میکروگرم بر لیتر | ۳۰ |
| پالادیوم | فلورسانس اشعه ایکس | ٧۵۰۰-۰ میلی گرم بر لیتر | ۵ میلی گرم بر لیتر | ۶ |
| پالادیوم | اسپکترو فوتومتریک | ٢۰۰۰-١٢۰ میکروگرم بر لیتر | ۰٧۵/۰ میکروگرم بر لیتر | کار حاضر |
۳-۹- نتیجه گیری
در این تحقیق، روش ساده، سریع و ارزان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی در سرنگ مورد استفاده قرار گرفت. با توجه به راندمان استخراج بالا، زمان استخراج کوتاه و حد تشخیص پائین روش پیشنهادی، این روش می تواند به عنوان روش حساس برای استخراج و اندازه گیری مقادیر کم پالادیوم مورد استفاده قرار گیرد. برای انجام این کار، به تجهیزات ساده آزمایشگاهی نیاز داریم و تنها یک سرنگ پلاستیکی معمولی به عنوان ابزار استخراج کننده، مورد استفاده قرار گرفت. با این راهکار ساده دیگر به مرحله سانتریفوژ که در فرایند استخراج زمان بر است، نیاز نداریم. همچنین امکان استفاده از حلالهای سبکتر از آب را به عنوان حلال استخراج کننده فراهم می کند. بنابراین قابلیت اجرای روش DLLME برای محدوده بزرگتری از حلالها گسترش پیدا می کند. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری پالادیوم در نمونه های کاتالیزور اتومبیل مورد استفاده قرار گرفت و زمان کل آنالیز برای هر تجزیه به جز مرحله انحلال کاتالیزور کمتراز چند دقیقه بود.
مراجع
۱- http://en.Wikipedia.org/ wiki/ Palladium. (1383/06/04)
۲- J. Emsley, The Elements, Oxford University Press, Oxford, UK, 2000, p. 150
۳- Thailand, digital journals.org – Bchaokiawong-chinang. Mai Dental Journal, 2010.
۴- Zeng, Y. E.; Zhang, H. S.; Chen, Z. H. Handbook of ModernChemical Reagents, The Forth Fascicule, Chromogenic Agent of Inoganic Ion, 1st ed: Chemical Industry Press: Beijing, P. R.China, 1989.
۵- J. Messerschmidt, A. von Bohlen, F. Alt and R. Klockenkämper. Separation and enrichment of palladium and gold in biological and environmental samples, adapted to the determination by total reflection X-ray fluorescence. Hide Affiliations
*
